茂名市地方标准《地理标志产品 化橘红质量等级》编制说明

茂名市地方标准《地理标志产品 化橘红质量等级》编制说明

编制单位：

中山大学广东省中药上市后质量与药效再评价工程技术研究中心

深圳市药品检验研究院

化州市农业技术推广中心

中山大学深融化橘红乡村振兴联合研究中心

2023年11月14日

编制说明

一、工作简况

1.标准项目的来源

《地理标志产品 化橘红质量等级》是茂名市市场监督管理局于2023年7月10日批准下达的《茂名市市场监督管理局关于批准下达2023年第一批茂名市地方标准制修订计划项目的通知》（茂市监〔2023〕80号）中第一批茂名市地方标准制修订计划项目，起止时间是2023年7月至2025年7月。编制起草工作的主持单位是中山大学广东省中药上市后质量与药效再评价工程技术研究中心。

2.标准起草的工作过程

2023年3月，中山大学广东省中药上市后质量与药效再评价工程技术研究中心与化州市人民政府签订合作意向书，成立《地理标志产品 化橘红质量等级》（茂名市地方标准）起草工作小组。明确组内各成员的职责、任务和分工；工作组经过大量的研究分析、资料查证工作，同步收集资料，开展了广泛的预研工作。 

起草工作小组实地走访化州市14个产区的种植合作社和农户，调研化橘红种植采收、产地加工和炮制生产等关键环节方面的质量管理情况；收集大量化橘红样品及伪品进行实验，科学分析数据，划定分类等级；多次组织深圳市药品检验研究院、化州市农业技术推广中心、中山大学深融化橘红乡村振兴联合研究中心等来自政府、企业的不同专家进行标准研讨，确定了研究内容、研究方法和技术路线等，经多次补充、修订并完善而形成了草稿。

2023年10月，完成了《地理标志产品 化橘红质量等级》的征求意见稿，征求有关部门、企业的意见，并对意见进行分析、汇总和处理。

2023年11月，完成《地理标志产品 化橘红质量等级》的送审稿和编制说明，上报茂名市市场监督管理局。

3.标准主要起草人

本标准主要起草人：吴灏、苏薇薇、彭维、苏畅、谢诗婷、余振兴、张奥、胡双飞、王冰、王淑红、黄光振。

项目团队曾用最先进的仪器分析鉴定了化橘红的全化学成分，用现代药理学方法验证了化橘红的功效及作用机制，2020年将化橘红药材、粉末及提取物质量标准收载入《美国药典》，填补了传统中药对接国际权威标准的空白。

项目团队牵头制订了化橘红胎（化橘红珠）质量标准，已于2021年列为广东省中药材标准，由广东省药品监督管理局颁布实施。

项目团队有化橘红标准编制的经历和经验，完全能做好本标准的编制工作。

二、标准的编制原则与主要内容 

1.编制原则

本标准按照GB/T 1.1-2020、国家质量监督检验检疫总局（2006）第219号《关于批准对化橘红实施地理标志产品保护的公告》及GB/T 17924《地理标志产品标准通用要求》的规定起草。

2.确定各项技术内容的依据

为促进化橘红资源的合理利用，加强对道地中药材的品种保护，特制定本标准。拟解决化橘红产业中商品品种混乱、质量监控困难等问题。主要内容包括化橘红的术语与定义、要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。

2.1确定产品适用范围

本标准规定了化橘红的术语与定义、要求、试验方法及标志，适用于化橘红地理标志产品保护范围以广东省化州市人民政府《关于要求划定化橘红产地范围的函》（化府函[2006] 25号）提出的范围为准，为广东省化州市河西街道、石湾街道、新安镇、官桥镇、中垌镇、丽岗镇、林尘镇、江湖镇、合江镇、那务镇、平定镇、文楼镇、播扬镇、宝圩镇14个镇、街道现辖行政区域内的化橘红质量等级划定。

2.2术语与定义

参照《广东省中药材标准 化橘红胎（化橘红珠）》和茂名市地方标准《地理标志产品 化橘红》（DB4409/T06-2019），结合实际生产加工情况，拟定化橘红胎（珠）的定义为：以春末夏初果实未成熟时采收的芸香科植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’鲜果为来源，鲜果直径不超过12cm。外果皮灰绿色或黄绿色，密布茸毛，有皱纹及小油室，有明显的花柱残迹或果梗痕。经过加工而成的质量符合本标准要求的产品.拟定化橘红（皮）的定义为：以夏季果实未成熟或者近成熟时采收的芸香科植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’鲜果为来源，经过加工而成的质量符合本标准要求的产品。

2.3技术要求及其制定依据

2.3.1感官要求

化橘红的色泽要求为果皮外表面青褐色、黄褐色或棕褐色，中果皮黄白色或淡红棕色。气味滋味要求为气芳香，味苦、微辛。化橘红胎（珠）形态要求呈近球形、半球形、四分之一球形、圆柱形或类圆形薄片等，表面密布茸毛，有小油室。化橘红（皮）形态要求呈对折的七角或展平的五角星状，单片呈柳叶形，或呈不规则的条形等，表面密布茸毛，有小油室。感官要求检验方法为取适量试样置于白色搪瓷皿中，在自然光下观察外观色泽、形态，并嗅其气味；切片，观察切面色泽；取其切片，温开水漱口后品尝。

2.3.2理化指标

（1）显微鉴别

采用2020年版《中国药典》方法，对若干批次化橘红样品进行显微鉴别，各样品的鉴别结果与现有药典标准描述一致。化州柚中可见碎断的非腺毛，碎段细胞多至十数个，最宽处直径约33µm，胞腔内含淡黄色或棕色颗粒状物。代表性显微特征见图1。

（2）特征图谱

检验方法为新建立方法，经过方法学考察，该方法专属性强，重复性好，操作简便，可用于化橘红特征图谱的检查。

对若干批次化橘红样品进行特征图谱检查，各样品的特征图谱中均显示5个特征峰。另取3批柚基原样品进行对比鉴别，柚基原特征图谱种显示4个特征峰。结果表明该方法可通过第5个特征峰区分化州柚与柚，见图3。

（3）干燥失重

为防止在存放过程的微生物滋长，需要对化橘红产品的水分进行控制。对若干批次化橘红的水分检测数据进行统计分析（见表1），其范围值为2.04% ~ 13.41%，结合参考茂名市地方标准《地理标志产品 化橘红》（DB4409/T06-2019）的要求，拟定水分限量值为≤15%。

（4）总灰分

对若干批次化橘红的灰分检测数据进行统计分析（见表2），其范围值为3.20% ~ 4.27%，参考2020年版《中国药典》对化橘红的要求，拟定灰分限量值为≤5%。

（5）浸出物

照2020年版《中国药典》水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定。对若干批次化橘红的浸出物检测数据进行统计分析（见表3），其范围值为32.06% ~ 54.41%。其中外果皮因为除去了部分中果皮，其水浸出物量比胎果低，因此拟定浸出物值为≥30%。

（6）挥发油含量

采用药典通则2204 挥发油测定法甲法进行测定。对若干批次化橘红的挥发油含量检测数据进行统计分析（见表4），其范围值为0% ~2.30%。其中外果皮的挥发油含量偏差值达97%。根据化橘红挥发油检测结果，结合参考茂名市地方标准《地理标志产品 化橘红》（DB4409/T06-2019）的要求，暂不将化橘红（皮）挥发油含量列入标准正文，拟定化橘红胎（珠）挥发油含量值为≥ 0.3 %。

（7）黄酮类成分含量

对若干批次不同基原化橘红的柚皮苷、野漆树苷含量检测数据进行统计分析。化州柚基原样品的柚皮苷及野漆树苷含量（8.33±0.38，0.47±0.58）均显著高于柚基原样品（6.23±0.48，0.13±0.70）。化州柚胎果中的柚皮苷含量（8.58±2.69）高于外果皮（7.86±1.94），但二者野漆树苷含量没有显著差异，分别为0.44±0.30、0.52±0.24。

若干批次化州柚中特征性成分柚皮苷含量范围是1.16%~22.61%（见表5）、野漆树苷含量范围是0.05%~1.27%。结合参考茂名市地方标准《地理标志产品 化橘红》（DB4409/T06-2019）的要求，拟定特征性成分柚皮苷的值为≥5.5%，野漆树苷的值为≥0.2%。其检验方法为新建立方法，经过方法学考察，该方法专属性强，重复性好，操作简便，结果准确，可用于化橘红特征性成分含量测定。

2.3.3安全性指标

（1）污染物限量

污染物中铅元素广泛存在于地壳中，采矿、冶炼以及油漆、涂料、电池生产等工业生产造成广泛的环境铅污染，被污染的土壤、水体及大气降尘导致农作物的铅含量增高。对于一般人群（非职业暴露人群），食物摄入（膳食暴露）是铅进入人体的重要途径。铅可分布在大脑、肝脏、肾脏和骨骼中，并在骨骼内蓄积；长期慢性暴露可致神经系统、心血管系统、肾脏、骨骼等多脏器损伤。胎儿和儿童是铅暴露的最敏感人群，以神经发育损伤，尤其是智商（IQ）降低最为明显；对于成年人的危害主要表现在增加高血压和肾脏损害风险。

经对若干批次化橘红的铅含量数据进行统计分析，其范围值为0.004~2.608 mg/kg，与GB 2762对水果干类中污染物的限量规定（0.5 mg/kg）比较，有少量样品中铅含量均超过其限量，综合考虑拟定铅的限量值为0.5 mg/kg。

其他污染物应符合GB 2762中水果及其制品项下的水果干类的规定。

（2）黄曲霉毒素限量

对若干批次化橘红黄曲霉毒素含量检测数据进行统计分析（见表7），所有化橘红均未检出黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2。拟定化橘红每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5 μg，黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2总量不得过10 μg。

（3）农药残留限量

经对若干批次化橘红的六六六、滴滴涕含量数据进行统计分析，所有样品均未检出六六六、滴滴涕，结果均符合GB 2763的规定，因此，本标准的农药残留限量应符合GB 2763中水果中柚的规定。

2.3.4质量分级量表

对化州柚基原胎果特征性成分柚皮苷与野漆树苷利用K-均值聚类，找出4类中心参数（表7）。由于第一类样本较少，标准过高，将第1和2类合并作为一等，以中心参数下浮约25%作为参考依据设定等级划分限度。同时柚皮苷和野漆树苷均为黄酮类成分，因此以二者之和作为含量测定评价标准，最后确定的划分依据如表8所示。

根据表8划分限度的规定四等化橘红黄酮类含量低于地方标准DB 4409/T 06的总黄酮含量限度5.5 %，因此四等暂不列入标准正文。最终质量等级划定标准见表9、表10。

三、本标准的推广应用及预期效果 

化橘红是一种岭南特色中药，用于治疗咳嗽痰多，食积伤酒，呕恶痞闷等症，是广东省化州市的地理标志产品。化橘红的多基原发展，对扩大药源、满足制药工业需要、保障临床用药的需求有一定的作用，但同时也导致了品种混乱、质量监控困难等问题。研究表明，两种基原的化橘红质量有很大差异。化州柚中总黄酮含量及主要活性成分柚皮苷、野漆树苷含量均高于柚，其化痰和抗炎药效作用也明显强于后者。市场上化州柚来源药材的价格也高于柚来源药材十倍之多。因此，为了促进资源的合理利用，加强对道地中药材的品种保护，有必要建立化橘红质量等级标准。《地理标志产品 化橘红质量等级》延续了《地理标志产品 化橘红》的内容，同时与国际标准接轨，改进了黄酮类成分含量测定方法，增加了特征图谱鉴别、外源性污染物监控，填补了化橘红质量等级划定标准方面的空白，为促进茂名市化橘红产业的高质量发展提供了技术支撑。本标准的实施将有利于降低化橘红外源性污染安全风险，提高化州柚基原化橘红的专属性，区分不同基原化橘红，保护地理标志产品，实现优质优价，促进茂名市化橘红产业有益有序发展。                                    

四、标准引用文件：

本下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 191 包装储运图示标志

GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

GB 2761食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量

GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量

GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量

GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定

GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中灰分的测定

GB 5009.22 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定

GB/T 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定

GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则

GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准

GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范

2020年版《中华人民共和国药典》（一部）、（四部）

DB4409/T 06  地理标志产品  化橘红

五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准的关系

   本标准符合有关的现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准。

六、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准曾在茂名市市场监督管理局帮助下召开专家研讨会，广泛征求来自19个不同政府机关、企业专家的修改建议。会中，共收集到8条修改建议，来自于茂名市市场监督管理局、茂名市化橘红产业协会、化州市万添生物技术有限公司和广东美华农业生物技术有限公司等政府机关、企业的专家，本标准编写组对各个单位专家们提出的意见逐一加以认真研究，多方探讨，采纳了部分修改意见，详见《茂名市地方标准征求意见反馈汇总处理表》。 

七、作为强制性标准或推荐性标准发布的建议

建议将本标准列为推荐性茂名市地方标准发布和实施。

八、贯彻标准的要求、措施和建议，包括组织措施、过渡办法等内容

标准发布后，在正式实施前至开始实施后不久的时间段内，应：

（1）利用各类新闻媒体或者采用其他方式进行广泛宣传；

（2）各企业委托标准化技术机构、标准化行业或类似社会组织开展宣贯培训班，学习并推动实施标准和使用。

《地理标志产品 化橘红质量等级》标准编写组2023年11月 14日